Метод визначення вмісту нерозчинних у воді речовин в рідких формах БАД

Сухим залишком, або сухими речовинами, називається все те, що залишається від продукту при сушінні, після видалення з нього вологи. Кількість сухих речовин досягає приблизно 10 - 20%, з них близько 2 - 5% є нерозчинними у воді сполуками. це віск , крохмаль , Деякі азотисті сполуки, протопектину, що входить до складу клітинних стінок клітковини. Самі по собі ці сполуки не роблять шкідливого впливу на організм, але не розчиняючись у воді, особливо ще й у великій кількості, впливають на якість продукції. Наприклад, для виробництва рідких форм БАД в якості сировини використовують сухі екстракти. І плохорастворімие з'єднання крім того що дають осад, ще й в значно меншому процентному відношенні «віддають» всі свої біологічно активні речовини. У нормативній документації, зокрема Державної фармакопеї, вказані норми вмісту сухого (нерозчинного у воді) залишку на кожен вид продукції або сировини.

Існують різні методи визначення сухих речовин в харчових продуктах:

- висушування в шафі (сушильній);

- зневоднення;

- рефрактометричний;

- пікнометричним.

Цей показник дуже важливий при виробництві рідких форм БАД (краплею, сиропів) . Адже нерозчинні в воді речовини будуть давати осад і помутніння, що вплине на якість готової продукції. Трапляється, що недобросовісні постачальники замість якісної сировини, наприклад екстрактів, постачають такі, в яких у великій кількості містяться погано розчинні компоненти. На контрактне виробництво ТОВ «КоролевФарм» при вхідному контролі сировини вимір масової частки сухого залишку є обов'язковою процедурою, яка входить в загальну систему контролю якості продукції, що випускається, яка гарантує виробництво якісної продукції. І ця продукція відповідає вимогам нормативної документації і Державної фармакопеї.

Визначення нерозчинних у воді речовин проводять в Аналітичній лабораторії на ділянці фізико-хімічних випробувань (ФХІ) методом висушування в сушильній шафі визначають масову частку сухих, нерозчинних у воді, речовин. У лабораторії для цього є всі необхідні реактиви, матеріали, апаратура:

- лабораторні ваги;

- сушильну шафу;

- ексикатор з порцелянової вставкою;

- чашка випарювальна;

- воронка Бюхнера;

- колба з тубусом;

- насос водоструминний;

- фільтрувальна папір;

- дистильована вода.

Перед проведенням випробування інженер-хімік висушує гуртки фільтрувального паперу в сушильній шафі при температурі 1050С протягом 30 хв (рис. 1). Діаметр фільтра при цьому повинен відповідати розміру воронки Бюхнера. Далі Співробітник лабораторії охолоджує папір в ексикаторі (рис. 2) і зважує на терезах. Потім гурток фільтрувального паперу поміщає в воронку Бюхнера, доливаючи при цьому маленькими порціями дистильовану воду, щільно притискає фільтр на дно воронки.

Випробування.

Мал. 5 Фільтр із залишком проби

Беремо навішення підготовленої проби, поміщаємо в стакан, обсяг якого 400 см3. Для різного виду випробуваного зразка, беремо навішення певної маси. Так для сушених овочів - 0,5 г, для соків з м'якоттю 100,00 г, для джемів і варення - 25,00 м Для сталевих видів продуктів навішення розраховуємо за формулою m, де Х0 - значення у відсотках кількості сухих (нерозчинних) речовин в продукті (передбачуване).

Доливаємо в стакан приблизно 250 мл гарячої води дистильованої, перемішуємо вміст, далі нагріваємо до кипіння (рис. 3) і при слабкому кип'ятінні витримуємо близько 5-10 хв.

Потім суміш переносимо в воронку Бюхнера і фільтруємо при розрідженні (рис. 4). При цьому треба обов'язково стежити за якістю фільтрату. Він повинен бути прозорим. Якщо частинки проникають в фільтрат, тоді треба поміняти марку фільтрувального паперу і, може бути, змінити режим розрідження в колбі.

Вміст на фільтрі промиваємо гарячою водою (500-700 мл), додаючи порціями (по 100-120 мл).

Залишок проби продукту разом з фільтром (рис. 5) поміщаємо в випарювальну чашку і сушимо в сушильній лабораторному шафі близько 2,5 ч., Витримуючи температуру 1050С. Після цього нашу пробу охолоджуємо в ексикаторі і зважуємо на лабораторних вагах.

Обробка результатів.

Масова частка сухих речовин в їстівної частини продукту, нерозчинних у воді (Х) обчислюємо за формулою:

100, де: .100, де:

m1- вага фільтра з залишком продукту (висушеного) в г;

m2- вага самого висушеного фільтра в г;

m3- вага навішування випробуваного продукту (зразка) в м

Всі результати отримуємо в процентах. Інженер-хімік фіксує їх і видає у вигляді протоколу, який передається в відділ контролю якості . Також в протоколі вказується про відповідність або не відповідність даного зразка нормативної документації . Фахівці відділу контролю якості на підставі отриманих протоколів видають паспорт на сировину. Якщо результати відповідають специфікації , В якій вказані всі вимоги з урахуванням особливостей продукту, що випускається, то згідно розробленого і затвердженого процесу, сировина надходить на виробництво. У разі невідповідності отриманих результатів специфікації або супровідним документам, сировину бракується і повертається назад постачальнику відповідно до процедури, затвердженої в двосторонньому порядку.