Аналіз природного газу та нафтопродуктів

Устаткування компанії Varian для аналізу природного газу, нафти і нафтопродуктів.

Аналіз газоподібних проб і скрапленого газу.

Аналіз природного газу на одній колонці із застосуванням системи А (Метод IP345)

Необхідний набір обладнання для цього методу містить газовий хроматограф 3800 з можливістю охолодження термостата до температури нижче кімнатної рідким азотом або вуглекислотою. Введення проби проводиться через 8-й портове кран, в якому поєднані функції інжектування проби і зворотного продування. Хроматограф укомплектований послідовно сполученими детектором за теплопровідністю і полум'яно-іонізаційним детектором з можливістю автоматичного перемикання в ході аналізу. Елементні і неорганічні гази детектируются детектором за теплопровідністю. Додатковий полум'яно-іонізаційний детектор вводиться на вимогу IP345 для високочутливого детектування вуглеводнів від етану до важких вуглеводнів у вигляді С6 +. Поділ проводиться на насадочной колонці HayeSep R. Існує варіант цього аналізатора, призначений для роботи з "кислими" газами (до 90% сірководню).

Схема аналізатора природного газу система А

Схема аналізатора природного газу система А

Хроматограмма природного газу без зворотного продування і з початковою температурою аналізу -50 С (поділ кисню та азоту)

Хроматограмма природного газу зі зворотним продуванням С6 + і початковою температурою аналізу +70 С.

Аналіз природного газу і нестабільного газового конденсату (Методи GPA 2261 і 2177)

Для загального одноканального аналізу застосовуються три колонки: молекулярні сита (поділ кисню та азоту), коротку колонку DC-200 для відділення важких вуглеводнів від легких і довгу колонку DC-200 для відділення повітря, СО2, H2S і легких вуглеводнів від С1 до С5. Одночасне введення проби в 2 колонки (молекулярні сита і коротку DC-200) забезпечується 10-і портовим краном. Колонки підключені до 12-ї портовому крану, що забезпечує перемикання колонок DC-200 і зворотний продування С6 +. Введення нестабільних рідин проводиться через дворівневий кран для введення рідких зразків під тиском. Система виконана на базі хроматографа 3800.

Схема аналізатора природного газу і нестабільного газового конденсату

Хроматограмма природного газу з додаванням тисячі ppm сірководню.

Розширений аналіз природного газу та нестабільного газового конденсату (Методи GPA 2186 і 2286)

Розширений аналіз передбачає поділ групи С6 + на компоненти, що може забезпечити цінну інформацію для важких природних газів. В цьому випадку завантаження проби відбувається через 14-й портове кран одночасно в три колонки. Дві частини проби направляються в набивні колонки з молекулярними ситами, а третя, через інжектор зі скиданням, в капілярну колонку. Таким методом визначаються елементні гази (азот, кисень), неорганічні гази (СО2, Н2S) і вуглеводні від С1 до С9 +. Для введення нестабільного газового конденсату застосовується 8-й портове кран з двома пазами для проби. Введення відбувається в колонку з пористим полімером і в капілярну колонку, Молекулярні сита не застосовуються, так як немає необхідності поділу кисню та азоту. Система виконана на базі хроматографа 3800 .

Схема хроматографа для розширеного аналізу природного газу і нестабільного газового конденсату

Хроматограмма розширеного аналізу природного газу з додаванням 500 ppm сірководню.

Одноканальний аналіз газу очищення

Аналіз газу очищення складається з двох незалежних визначень, розкиданих у часі застосуванням затримує колонки так, щоб отримати одну загальну хроматограму. Введення проби відбувається одночасно в дві колонки через 10-й портове кран. Застосовуються колонка з пористим полімером і колонка з молекулярними ситами послідовно і капілярна колонка PLOT, встановлену через капілярний інжектор з системою скидання проби. Детектування проводиться детектором за теплопровідністю і ПІД , Встановленими послідовно з можливістю автоматичного перемикання в процесі аналізу. Система виконана на базі хроматографа 3800.

Схема хроматографа для одноканального аналізу газу очищення.

Хроматограмма синтетичної суміші, що імітує газ очищення

Двоканальний аналіз газу-очищення

Двоканальний метод передбачає застосування двох детекторів по теплопровідності: один з аргоном в якості газу-носія для кращого визначення водню і визначення гелію, інший з гелієм для визначення інших компонентів. Для визначення вуглеводнів застосовується додатковий ПІД. Для видалення важких компонентів може бути встановлений додатковий 4-х портовий кран. Система виконана на базі хроматографа 3800.

Схема хроматографа для двоканального аналізу газу очищення

Хроматограмма газу очищення.

Трьохканальний аналізатор газу очищення

Найбільш вдала схема, яка використовує 3 незалежні канали - для визначення вуглеводнів від С1 до С5 і композиту С6 +; для аналізу водню; для аналізу інших перманентних газів (азот, кисень, окис та двоокис вуглецю, сірководень). Час аналітичного циклу - 35 хв, чутливість - 0.01% (по сірководню - 0.05%). Визначення вуглеводнів здійснюється на ПІД , Інших компонентів - на 2-х незалежних ДТП .

Аналіз трансформаторних газів (методи ASTM D3613, D2945 і D3612)

Визначення водню, азоту, кисню, метану, етану етилену і ацетилену в газі, що виділяється з трансформаторних рідин. Визначення проводиться на катарометров, як газ-носій використовується аргон. Для підвищення чутливості визначення CO і вуглеводнів використовується ПІД . CO визначається на ПІД після каталітичної конверсії в метан на вбудованому нікелевому "метанізаторе". Чутливість по вуглеводнях краще, ніж 1 ppm, обсяг газового зашморгу - 250 мкл. Аналіз проводиться в ізотермічному режимі при 70 С, час аналізу - 9 хв (важкі "хвости" прибираються шляхом автоматичного перемикання в режим зворотної продувки).

Аналізатор СО / СО2

Аналізатор на базі газового хроматографа СР 3800 забезпечує аналізу СО і СО2 на слідовому рівні (краще, ніж 100 ppb в різних вуглеводневих матрицях, краще, ніж 1 ppm в чистих газах, таких як водень, гелій або азот). Час аналізу 15 хв. Аналізатор повністю автоматичний, всі параметри аналізу (температури, газові потоки і т.д.) виставляються на фабриці, таким чином, прилад приходить до користувача з завантаженим методом

Аналізатор перманентних газів

Аналізатор призначений для визначення кисню, азоту, сірководню, СО, СО2, метану, етану, етилену, ацетилену в різних газоподібних матрицях з тиском до 3 атм. і кімнатною температурою. Кисень і аргон виходять одним піком. Чутливість аналізатора - 0,01% індивідуального газу по всіх перерахованих компонентів, крім сірководню (для сірководню - 0,05%).

При необхідності визначення водню на рівні 0.01% може бути встановлений додатковий канал. Час аналітичного циклу - 25 хв.

Аналізатор легких вуглеводнів

Застосовується для аналізу газоподібних проб або проб нестабільної рідини, що містять вуглеводні. Визначаються всі насичені і ненасичені вуглеводні і їх ізомери від С1 до С6 + в різних пробах, таких як легкі вуглеводневі фракції, газ після очищення, природному газі, технічному етан, етилену і пропілену тощо на рівні менш ppm.

Аналіз слідів COS і фосфіну в сирих нафтах

газовий хроматограф 3800 з інертною системою введення проби і пульсуючим полум'яно-фотометричним детектором ( ППФД ) Дозволяє визначати аналіти на рівні 0.1 ppm з відносного СКО на рівні 0.005% по COS і 0.03% у фосфіну. Це досягається за рахунок покриття всіх металевих компонентів системи введення проби покриттям Silcosteel для зменшення сорбції аналітів, а також застосування газового зашморгу малого обсягу (100 мкл) для уникнення прегрузкі колонки PoraBOND Q 50м х 0.32мм. Висока чутливість забезпечується унікальним детектором ППФД .

Аналіз природного газу на портативному газовому хроматографе (методи ISO 6976, ASTM D3588-91, GPA 2172-86)

Визначення складу природного газу, його теплотворної здатності і ряду фізичних параметрів істотно спрощується при переході від лабораторного газового хроматографа до портативного ГХ . Використання модуля CP-Sil 5 CB 4м х 0.15мм дозволяє визначати компоненти від C3 до н-C8, а комплиментарного модуля HayeSep A 25см х 0.15мм - азоту, метану, CO2 і C2. Обробка отриманих результатів дозволяє розрахунковим шляхом визначати теплотворну здатність природного газу, його щільність, відносну щільність і індекс Воббе. Для обробки використовується програмне забезпечення Star Workstation з надбудовою MLINK32. Відтворюваність по калориметричних значенням - на рівні 0.1% (короткочасна), 0.04% по середньодобовим усереднені. Час аналітичного циклу - 40 або 120 сек. Подовження часу аналізу підвищує його точність. Найдешевшим двоканальним ПГХ є модель 2002 без електронного контролю потоків. Можливий варіант установки приладу в фіксованому місці. В цьому випадку проба доставляється до місця аналізу в пробовідбірниками або шляхом підведення байпаса. Можлива установка багатоходового крана для послідовного сканування різних газових потоків. При необхідності паралельного визначення одорантов (тетрагідротіофен) можливо установка третього спеціалізованого модуля. Трьохканальний ПГХ можливий у варіанті моделей 2003 або 4900.

Аналіз стабільних рідин (нафти і нафтопродукти)

Аналізатор Gasohol (методи ASTM D3606, D4815, IP 425, EN13132)

Аналізатор на базі газового хроматографа 3800 . Призначений для аналізу ефірів (МТБЕ і МТАЕ) і спиртів С1-С4 в бензинах і легких нафтових фракціях з чутливістю 100 ppm по кожному компоненту.Аналізатор є двоколонковому систему із застосуванням зворотного продування через інжектор. Аналізатор повністю автоматичний, всі параметри аналізу (температури, газові потоки і т.д.) виставляються на фабриці, таким чином, прилад приходить до користувача з завантаженим методом.

Аналізатор слідів оксигенатів (LowOx)

Призначений для визначення ефірів, спиртів, альдегідів і кетонів (всі оксигенатів, які мають температуру кипіння до 100 ° С) на рівні 0.1 ppm в різних вуглеводневих матрицях (звичайні і зріджені гази з тиском до 2000 кПа, нестабільний конденсат, рідини з температурою кипіння нижче 250 С). Час аналітичного циклу - 30 хв

.

Аналіз нафти і нафтопродуктів методом імітованої дистиляції (Simulated Distillation, Методи ASTM D2887-93, D3710-93, D5307-92, D5480, IP 406-95 і PM-CF / 98, DIN 51.435)

Визначення розподілу температур кипіння нафтових фракцій і нафтопродуктів. Зразки аналізують методом температурно-програмованої газової хроматографії на колонці, що дозволяє розділити вуглеводні відповідно до їх температурами кипіння. Результати можна використовувати для оцінки параметрів широкого діапазону процесів очищення нафтопродуктів. Програмний пакет SimDist забезпечує повне програмне рішення проблеми збору та обробки інформації та проведення процесу імітованої дистиляції. Високотемпературні металеві колонки CP SimDis Ultimetal 5 і 10м х 0.53мм з різною товщиною фази дозволяють проводити успішний аналіз легкій нафті без криогенного охолодження, необхідного в разі застосування насадок колонок. Можливо конфігурація приладів на базі хроматографов CP3800 і CP3380 (В капілярному, насадочного або комбінованому варіанті), а також моделі CP3900 (В капілярному варіанті без можливості установки криогенного охолодження термостата колонок). Крім сконфигурированних хроматографов Varian виробляє спеціалізовані аналізатори для кожного конкретного методу. Аналізатори використовують спеціалізований інжектор і програмне забезпечення AC і повністю тестуються на зразках нафт до поставки покупцеві. У комплект аналізаторів включений автосемплер ( 8400 або 8410 ).

Детальний вуглеводневий аналіз

Програмний пакет, що дозволяє розрахунковим шляхом по хроматограмме бензину, отриманої на високоефективної капілярної колонці (CP PIONA 100 м), отримати інформацію по груповому складу бензину (PONA / PIONA / PNA), компонентного складу бензину в порядку виходу з колонки, дослідному октановим числом, тиску парів за Рейдом, розподілу по довжині вуглеводневого ланцюга всередині груп вуглеводнів, розподілу по температурі кипіння, вагового змісту водню в%, вагового вмісту кисню в%, молярному співвідношенню вуглецю і водню, так само визначення компонентного складу бензинів відповідно до ASTM D5443-93 і UOP 741-86.

Груповий аналіз ароматики в нафтопродуктах (ВЕРХ, метод IP 391 або EN129216)

Метод призначений для визначення сумарного вмісту моно-, бі-, три- і тетрациклічних ароматичних сполук в дизельних паливах і нафтових дистилятах. Метод передбачає використання ізократіческого високоефективного рідинного хроматографа з рефрактометрическим детектором і полярними колонками з амінофазой. Метод реалізований на ВЕРХ ProStar в конфігурації модулів ProStar-210 / ProStar-350 і ручного інжектора Rheodyne. У розширеному варіанті в конфігурацію приладу включений універсальний блок CVM 500 з термостатом на 2 колонки і краном зворотної промивки колонок, істотно прискорює процес аналізу і видаляє сліди більш важких фракцій, присутніх в пробі. Додатковий кран вибору 6-ти колонок дозволяє використовувати прилад для проведення рутинного аналізу без необхідності його переконфігурації.

елементний аналіз

Визначення домішок металів і фосфору в нафтопродуктах здійснюється на методом полум'яної атомної абсорбції або на оптичних емісійних спектрометрах індуктивно-зв'язаної плазми. Основною проблемою при роботі з пробами такого типу є необхідність їх підготовки. Зазвичай це робиться шляхом озоления матриці і розчинення отриманого залишку в водно-кислотної суміші. Особливість спектрометрів Varian є можливість довготривалої роботи з пробами, розчиненими в органічних розчинниках ( "вайт спірит", гас, метил-ізобутіл кетон і т.п.), або безпосередньо з нафтопродуктом шляхом його прямої аспірації, що істотно спрощує процедуру аналізу та підвищує продуктивність лабораторії. Для цього в АА-спектрометрах серії SpectrAA необхідна заміна прокладок камери розпилення на т.зв. "Органічні кільця", стійкі до впливу органічних розчинників, а в спектрометрах ІСП - заміна трубок на стійкі до впливу кетонів або ароматичних розчинників. Для більш ефективного дожигания органіки в плазмі встановлюється блок поддува кисню AGM-2, а для прямої аспірації легколетких розчинників - скляна водоохлаждаемая камера розпилення типу "циклон". Вибір типу ІСП -ОЕС (поліхроматорние Vista Pro або MPX , монохроматорний Liberty ) Диктується пробопотоком. Найбільш оптимальна схема - з радіальним оглядом плазми. При необхідності підвищення чутливості можна вибирати і прилади з аксіальним оглядом, але за рахунок великого неструктурованого фонанеобходімо ретельніше складати аналітичну програму і, можливо, використовувати систему деконволюции FACT, що входить до складу програмного забезпечення ICP Expert . В цьому випадку рекомендовано використання приладів Vista .

Офіційні методи, що вимагають застосування спектрометрів ІСП.

Офіційні методи, що вимагають застосування ААС.

  • Визначення Ni і V в каталізаторах (метод ASTM D1977-91, також допускається ІСП-ОЕС)
  • Визначення Na, Pb, Ca і V в газо-турбінних паливах (метод ASTM D3605-91)
  • Аналіз свинцю в бензинах (метод ASTM D3237-79)
  • Визначення Ba, Ca, Mg і Zn в невикористаних мастильних маслах (метод ASM D4628-86, аналіз використаних масел наказує ІСП-ОЕС)
  • Аналіз алюмінію, кальцію, заліза, нікелю, кремнію, натрію і ванадію в мастильних маслах і нафтовому пеку (метод ASTM D5056-90)
  • Визначення Pd в каталізаторах (метод ASTM D5153-91)
  • Визначення Ni, V, Fe і Na в сирих нафтах і паливних залишках (метод АSTM В5683-95)

повернутися

На головну сторінку

Додаткова інформація:

E-mail: [email protected]

Тел. (095) 740-5406